NY∕T 3597-2020 三乙膦酸铝原药(农业)

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2021-12-23

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ICS 65.100.30,G25 NY,中华人民共和国农业行业标准,三乙麟酸铝原药,Fosetyl- aluminium technical material,2020-03-20 发布,NY/T 3597-2020,代替Hcrr 3296- 2001,2020-07 -0 1 实施,静中华人民共和国农业农村部发布,NY/T 3597- 2020,本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133) 归口,本标准起草单位利民化工股份有限公司、浙江慕华化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司,本标准主要起草人:张圣龙、二丁博、flF梅、徐俊平、王信然、/jfj菁、张丹,本标准所代替标准的历次版本发布情况为,一一- I-I G/T 3296一1 989 、I-I G/ T 3296-2001 ,T,NY / T 3597-2020,三乙麟酸铝原药,范围,本标7位规定了三乙麟酸铝原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运,本标Ifl 适用于由三乙瞬酸铝及其生产中产生的杂质组成的三乙麟酸铝原药.,注: 三乙腾酸侣的其他名称,2 规范性引用文件,下列,凡是不注日期的引用,GB/ T 601,GB/ T 603,GB/ T 1,GB/ T 1,GB/ T 1,GB/ T 1,GB,GB/ T,GB/ T,3 要求,4 试验方法,期的版本运用于本文件,警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指山所有的安全问题. 使用者有,责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定,4.1 一般规定,本标IHi所用试剂和l水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。检验,结果的判定按GB/ T 8 1 70-2008 中4.3 . 3 的规定执行,4. 2 抽样,按GB/ T 1 605-200 1 中5 . 3 . 1 的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样tfll:应不少于,100 g.,NY/T 3597- 2020,鉴别试验,4. 3. 1 红外光谱法,试样与三乙l脐眼铝标样在4000 /cm-400/ cm 范例的红外l吸收光1曾因应没有明显区别。三乙!磷酸锦,标样红外光i普图见图l ,4. 3,图,Hul,L,l h川川川川HHH1 l Lr,JH忖UH 川HH"1 hy,lo---li 仆仆川川NH 川h14 红,\tot-,-,样,仙川,r,m 标,山川铝,酸,麟,… 乙,二---,f,1d1,(iuFUH,-,e,/γ,气飞,nJH-d1,八fd,曾,4αm 3 创M 2 仪)() 4田披敌. /cm,图1,4. 3. 2 离子色谱法,本鉴别试验可与三乙l磷酸铝质盘分数的测定同时进行. 在相同的色1首操作条件下. 试样溶液中主色,i~峰的保留时间与标样溶液中乙瞬般根色谱峰的保留时间,;ft相对差值应在1. 5% 以内,4. 3. 3 铝离子的定性鉴定,铝离子的定性鉴定参见附录B ,4. 4 三Z腾酸铝质量分数的测定,4. 4. 1 方法提要,试样用流动相溶解,以碳酸例和H谈股氢蝄与溶液为流动相,使用阴离子色谱柱和l 电导检测器,对试样巾,的乙)践自主根进行离子色谱分离,外标法定拉(也可采用化学ìf~j定法对三乙!民酸锦质tí.l:分数进行现tl定,具体,见附录,44.2 试剂和溶i夜,水超纯水,碳酸例: 优级纯.,碳酸氢钊优级纯,三乙l跺酸锦标样已知l三乙腾阪倒质盘分数,ω注97 . 0%0,4.4.3 仪器,离子色谐仪: 具有电导检测器、抑制器.,积分仪或电子数据采集系统,色i昔柱, 2 50 mmX4 mm( 内径)阴离子分离柱(填料为聚二乙烯苯/乙基乙烯苯/聚乙烯ll\i~在质,具有,炕基季馁或炕即季锁功能团)和阴离子保护柱,粒径6 mm(或同等柱效的包谱柱) 0,过滤器:剧院孔径约0.45μ m o,微量进样#~ , 5 0μ L ,定是进样笆, 5 μL,越声汲清洗撼,4. 4.4 离子色i曹操你条件,2,NY/ T 3597- 2020,流动相碳酸盐淋洗液[c(Na, CO, ) = 4. 5 mmol/L , c(Na!-!C03 ) =0. 8 m mo l/ LJ ,称取477 mg 碳胶,制和67 . 2 mg 碳酸氢销溶于1000 mL 水中, 混匀,流速, 0 . 8 mL/ min.,柱温, 30.C ,进样体积5 f'L.,保留时间 乙!除酸根约5 . 4 min.,上述操作参数是典型的, 可根据不同仪器进行调整,以期获得最佳效果, 典型的兰乙麟酸铝原药离子,包谱图见图2 ,4. 4. 5,4. 4. 5. 1,置于超声波水,波水浴中超声30 min ,高挺酬,咆魄稀降到就嘱惯用移例如上述溶液1 mL 于另一,100 mL 容盘瓶中,4. 4. 5. 3 测定,在上述操作条件,下,待仪器稳定居有塞锺军突累呀霍霍荔鞭~至非11邻两针乙!除自主根峰面积相对变化,小于1. 5 %后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定,4.4.6 计算,将视~得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙!磷酸根峰丽积分别进行平均。试样中三乙!陈,酸铝的质量分数按式(1)计1丰,式中:,A , X m 1X ω,(1),Al X mz,ω 1 试样中三乙l除酸铝的质量分数, 单位为百分号( %) ;,A, 试样浴液中, 乙!除酸根峰面积的平均值,刑1 标样的质量,单位为克(g) ;,3,NY!l、3597-2020,ω 一-三乙l磷酸铝标样中三乙!除自主铝的质量……

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